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第一作者：刘春全；通讯作者：陈先华
通讯单位：重庆大学材料科学与工程学院
DOI: 10.1016/j.jmst.2022.10.015
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全文速览
本文利用滑动摩擦处理技术在Mg-0.32Gd-0.11Zr (at.%)合金板材上制备了表层平均晶粒尺寸为156 nm的梯度超细晶结构。在后续退火处理过程中，溶质原子Gd沿晶界、小角度晶界和层错同时发生偏聚。高密度的溶质原子偏聚引发了显著的退火硬化效果，其中超细晶表层的硬度提升最大，由1.4 GPa增至1.89 GPa。
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研究背景
镁合金密度低，比强度高，电磁屏蔽和阻尼性能好，在航空航天、交通运输和国防军工等领域具有广阔的应用前景。但与已经大规模使用的钢、铝等金属材料相比，镁合金的综合力学性能不具备竞争力。近年来，为改善镁合金的力学性能，表面机械加工因其优异的晶粒细化效果而得到了广泛应用。然而，单一的晶界强化仍然不能满足高性能镁合金的设计与开发要求。热处理是镁合金强韧化的另一重要手段，可以通过控制溶质原子的扩散与析出实现对材料显微组织与性能的优化。若能实现表面机械加工与后续热处理的良好结合，则有望获得更多的强韧化效果。因此，本文采用表面滑动摩擦处理和后续退火相结合的方法在Mg-Gd-Zr合金板材上进行了相关探索，研究了溶质原子在高密度缺陷结构中的扩散迁移规律，分析了材料退火后的硬化机制，为高性能变形镁合金的设计与制造提供了新的思路。
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本文亮点
1. 在超细晶Mg-Gd-Zr合金中诱发了稀土溶质原子Gd沿高密度晶界、小角度晶界和层错三种缺陷结构同时偏聚的现象。
2. 显著的溶质原子偏聚效应在无析出相强化镁合金中产生了极为少见的退火硬化效果，与原始挤压态相比，材料硬度提升超过一倍。
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图文解析
滑动摩擦处理(Sliding friction treatment, SFT)是一种最新设计的表面球盘接触塑性加工工艺，如图1(a)所示。Mg-0.32Gd-0.11Zr (at.%)合金板材经SFT加工后形成了如图1(c)中的梯度变形结构，合金表层由高密度缺陷组成，如图2所示，平均晶粒尺寸为156 nm。在退火处理之前，合金未发生明显的溶质原子偏聚现象。
对滑动摩擦处理后的样品进行不同温度的退火热处理，图3为样品截面不同位置的硬度变化，其中UFG代表高应变区的超细晶层；SMG代表中应变区的亚微米晶层；CG代表着低应变区的粗晶区。200 °C退火12 h后材料UFG层表现出优异的硬化效果。
200 °C退火12 h后，UFG区域的组织如图4所示。一般情况下热处理会使得材料的晶粒尺寸变大，而当前Mg-Gd-Zr合金的UFG组织展现出优异的晶粒尺寸稳定性，仅由156 nm增大至184 nm。虽然高密度的晶界组织得以保留，但原来晶粒内部的缺陷结构在退火过程中发生了明显的湮灭。
晶界处的元素偏聚宽度约5 nm，对应的EDS面扫结果确认了偏聚元素为Gd元素。除了沿着晶界的偏聚，UFGs内部也发现了亮白色条纹，如图5 (b)中黄色箭头所示。通过逐步放大，在高分辨图像中观察到一条位错阵列。这种位错阵列结构为滑动摩擦处理过程中位错运动堆积所形成的不稳定小角度晶界(LAGB)组织，其两侧基体存在3.6°的取向差。这说明由大量位错阵列构成的小角度晶界也存在Gd元素的偏聚。
除了位错，层错也是变形金属中常见的缺陷结构。对于无畸变的Mg基体，其堆垛顺序为…ABABAB…，如图6 (e-2)。而在图6 (e-1)中发现了堆垛顺序为…ABABCAB…的外禀型(E-SFs)层错。图6对应HAADF-STEM的亮白色条纹和EDS面扫结果表明层错周围也存在Gd元素偏析。
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结论展望
综上所述，本工作通过表面机械加工与后续热处理相结合的方法，在超细晶Mg-Gd-Zr合金中诱发了稀土溶质原子Gd沿高密度晶界、小角度晶界和层错三种缺陷结构同时偏聚的现象。显著的偏聚效应在无析出相强化镁合金中产生了极为少见的退火硬化效果，与原始挤压态相比，材料硬度提升超过一倍。本文为开发高性能变形镁合金提供了新的思路。
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作者介绍
陈先华
通讯作者
陈先华，重庆大学材料科学与工程学院教授，国家杰出青年科学基金获得者。担任国家镁合金材料工程技术研究中心副主任，Journal of Magnesium and Alloys和Acta Metallurgica Sinica (English Letters)编委，中国材料研究学会镁合金分会秘书长和中国材料研究学会青年工作委员会副秘书长。主要从事新型高性能镁基材料与制备技术研究，先后主持国家自然科学基金、国家重点研发计划课题、总装预研项目、国家国际科技合作项目等国家级项目十余项，发表SCI论文150余篇，包括2篇Science论文，SCI他引6000多次，授权发明专利30余项，负责和参与制定国家和国际标准3项。获得省部级科技一等奖6项（两项排名第1），研究成果入选2009年度中国基础研究十大进展（排名第2），荣获2021年度国际镁科学技术特别创新贡献奖和ISO国际标准卓越贡献奖。
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引用本文
C.Q. Liu, X.H. Chen, D. Tolnai, Y.B. Hu, W. Zhang, Y.S. Zhang, F.S. Pan, Annealing hardening effect aroused by solute segregation in gradient ultrafine-grained Mg-Gd-Zr alloy, J. Mater. Sci. Technol. 144 (2023) 70–80.
本文来自“JMST”。
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